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实验室气体净化设计与气体的制备与净化方法

发布日期:2020-11-05  浏览次数:

  实验室气体净化设计与气体的制备与净化方法

  实验室气体净化设计与气体的制备与净化方法 创泽公司设计公司,分享关于实验室气体净化系统设计以及实验室气体的制备和净化方法。在实验室痕量分析或要求超纯技术的工作中,气体或蒸气使用前通常都需要净化,除掉有害的杂质。例如,在气相色谱中,载气中的杂质对分析的影响是很大的,载气中杂质的存在将会缩短柱的使用寿命,降低柱的效率,引起基线漂移、降低检测器的效率和响应,使微量测定不准确。因此,载气在使用前要经过一定的净化。净化的要求主要取决于所用的检测器、柱子的种类及分析的要求。 载气的预处理一般采用在室温下用硅胶、A4或5A分子筛、活性炭都需预先活化。净化干燥管一般由金属或有机玻璃圆筒做成,进气和出气口要用玻璃棉堵好,防止粉末吹入气路。 如果预处理不能满足检测器、色谱柱及分析上的要求,则可用下述方法进一步降低载气中的杂质含量。 对于几种在实验室里最常用的气体,如氢气、氮气、氨气、乙炔气、氧化亚氮等的实验室制备方法和净化方法,分别介绍如下。

  (1)氢气的制备与净化 在实验室里制取少量的氢气常用启普发生器。原料中的酸可以用硫酸、盐酸等,金属可以用锌、铁、镁等。工业上常用水、水煤气、天然气等来制备氢气。供高纯试剂或高纯元素生产所用的氢,多以电解水或电解氯化钠(食盐)溶液来制取。 一般氢气中的主要杂质有水蒸气、氧、微量氮、氯、二氧化碳、磷的化合物以及电解液的雾沫,少量的油蒸气等。 氢气的净化通常是使氢通过一系列的净化装置,各种装置具有除去一定杂质的能力,氢气净化的方法和提纯工艺流程较多,但各种方法主要是以除去水和氧为基本出发点。 实验室中,日常所用的氢气钢瓶中的氢气的纯度对大多数用途已经足够了。当需要提纯时,可用钯催化剂使微量氧转化为水,然后用活性氧化铝或浓硫酸等作干燥剂充分脱水即可。如对氧要求不严格时,可让氢气先通过碱性的高锰酸钾溶液,再通过浓硫酸脱水即可。 必须注意的是氢气和空气混合物的爆炸极限为4%~75%(体积分数)。当排除系统中的氢气降低压力时,必须把氢气放入空敞的大气中。

  (2)乙炔的制备与净化 乙炔的沸点为-84℃(升华)。在15℃和0.3MPa压力下,100g丙酮中约能溶解30L乙炔。因为乙炔在0.2MPa压力下即能爆炸,所以将其溶于丙酮贮存在钢瓶中,溶有乙炔的丙酮溶液被吸附在多孔物质如硅藻土上,为了防止丙酮被乙炔气体带出,乙炔钢瓶必须直立着使用。 在实验室里少量乙炔使用碳化钙制备,其反应方法各式如下:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2 在装有滴液漏斗和气体导出管的1000ml圆烧瓶中,放置100g碳化钙,在水冷却下从滴液漏斗慢慢滴加水,生成的乙炔气经过导管通入洗气瓶净化。根据不同的要求,可以选择适宜的净化程序。在洗气瓶中装入氢氧化钾溶液(500g/L)能除去CO2等酸性杂质。装入铬酸溶液能除去硫化氢等还原性杂质,脱氧可用连苯三酚溶液。微量的丙铜用亚硫酸氢钠浓溶液洗脱或通过活性炭吸附除去。干燥可用氯化钙、硫酸或五氧化磷。 乙炔和空气混合物的燃烧极限为2.5%~81%(何种分数)。乙炔不能跟银和铜溶液接触,因为它们能生成爆炸性的乙炔化合物。由于乙炔中常含有磷化氢,所以钢瓶装的乙炔是有毒的。

  (3)氮气的净化 为了除去钢瓶中所装氮气内含有少量氧,可将氮气通过装有2g联苯三酚和6g氢氧化钾的50ml水溶液的洗涤瓶,然后用碱石灰干燥塔进行干燥。

  (4)氨气的制备与净化 氨气是有特殊刺激臭味的无色气体,熔点-77.7℃,沸点-33.35℃,非常容易溶于水中,燃点651℃,在空气中的爆炸极限为15.3%~25%(体积分数),有毒性及腐蚀性,在空气中的允许浓度为100μg/g。 在实验室制备少量按气方法如下:在烧瓶在混合5份(质量)氯化铵粉末和7份(质量)新硝化的工业品熟石灰,向混合物中加入10份质量的水并充分搅拌,在砂浴上加热烧瓶时即可得到匀调的气流,然后在洗气瓶中用少量的水洗涤气体,并用固体氢氧化钾干燥。也可用硫酸铵代替氯化铵,用氢氧化钾或氢氧化钠代替氢氧化钙。 由于纯讴为99.8%以上的液氨可以装入钢瓶出售,所以通常可直接使用,在室温下有0.8MPa左右的压力,如果使用氨用减压阀降至常压放出后,就可得到纯度很高的氨气。如为了除去微量油蒸气、二氧化碳等需要特别提纯干燥,可使氨气通过活性炭后再通过装有碱石灰或固体氢氧化钠、金属钠丝等一系列的干燥管,最后通过五氧化二磷完全干燥。

  (5)硫化氢的制备和净化 硫化氢为无色气体,具有腐败蛋臭味。在常温能被水吸收,1体积的水约可吸收2~3何种的气体,溶解度随温度升高而减小,在室温时的饱和溶液约为0.1mo1/L。硫化氢的水溶液叫做硫氢酸,它是一种弱酸。硫化氢为剧毒品。 硫化氢可装入钢瓶在市场出售,一般纯度在99.9%以上。市售的所谓“固态硫化氢”是一种有机硫化物,将其加热很容易制取出硫化氢。 实验室制备硫化氢可由硫化铁和盐酸、硫化钙和盐酸、硫化钙和氯化镁、硫氢化钠和氯化镁以及硫化钠和磷酸等相互作用的方法。现以用硫化钙与氯化镁相互作用制备硫化氢的方法为例。

  (6)一氧化碳的制备和净化 一氧化碳毒性极强,无色、无臭,熔点-205.0℃,沸点-191.5℃,临界温度-140.2℃,临界压力3.49MPa,密度为期不远1.250g/L(0),燃点609℃,在空气中爆炸范围,下限为12.5%(体积分数)。

  (7)二氧化碳的净化 二氧化碳是一种无色无臭的气体。升华点为-78.48℃,熔点为-55.7℃,在100ml水中的溶解度:0℃时为171ml;20℃时为88ml;60℃时为36ml二氧化碳。0℃时气态密度为1.977g/L。液态密度0℃时为0.914g/cm3。 钢瓶装的二氧化碳可能含有的杂质是:水蒸气、一氧化碳、氧、氮,在少数情况下含有痕量的硫化氢、二氧化硫等。 瓶装二氧化碳的提纯方法如下:使二氧化碳气体依次通过两个装有乙酸铬(II)的溶液的洗涤瓶,用以除去大部分氧。再通过装着小块的碳酸氢钾的U形管,用以阴德去酸蒸气。通过装着高锰酸钾溶液的洗涤瓶用以除去硫化氢。再通过盛有浓硫酸的洗涤瓶进行干燥。最后再通过装有活性铜和氧化铜并加热至200℃的管,借以除去最近残余的氧和一氧化碳。倘若二氧化碳中不含这些杂质的某一种,则可免去相应的那个容器。

  (8)一氧化二氮的制备和净化 一氧化二氮为无色气体,熔点-90.6℃,沸点-88.5℃。常温时在水中的溶解度和二氧化碳相同,1个何种的水可溶解1个何种的气体。 纯度相当高的一氧化二氮在原子吸收光谱分析中用作助燃剂,在医学上用作麻醉剂。已有钢瓶市售。若再行提纯时,可将这种一氧化二氮在五氧化磷上通过之后,用液体空气冷凝,用减压分馏蒸馏即可。 一氧化二氮的制备是用硝酸铵分解法。将纯硝酸铵放在电烘箱中,在160~170℃加热使其完全脱水,将其熔融物放在玻璃干燥器中使用其凝固。将它研成粉末装到带有支管的圆底烧瓶里,烧瓶上部绕上加热线圈,以防止反应中生成的水冷凝回流到硝酸铵熔融物里。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器,用冷水冷却,使生成的水大部分冷凝下来,烧瓶在金属网上加热要非常注意,在170℃开始反应,为了防止产生氮气及氧化氮,温度不得超过250℃。因为是放热反应,加热过急或烧瓶中硝酸铵过多都有引起爆炸性反应的危险,所以避免这种情况。产生的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液中通过得以洗涤。微量氧用碱性连二硫酸盐水溶液洗涤除去。因为一氧化二氮在水中的溶解度相当大,故应将气体收集在先充满食盐饱和溶液或热水的贮气器中。【创泽公司】是国内最专业的实验室设计,实验室规划,实验室建设,实验室规划设计方案解决公司,公司拥有实验室通风系统、实验室净化系统,实验室气路系统等实验室控制系统专利产品,为实验室,手术室,洁净室等需要实现风速,气压,温度,湿度控制的环境提供全球领先的高质量实验室解决方案,热线:19842172686

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